- •В чем сущность хроматографического процесса?
- •Как классифицируют методы хроматографии по агрегатному состоянию фаз и по методике проведения эксперимента?
- •Что такое: а) высота хроматографического пика; б) ширина хроматографического пика; в) общий удерживаемый объем; г) приведенный удерживаемый объем?
- •Какие достоинства и недостатки газовой адсорбционной и газожидкостной хроматографии?
- •5. В чем состоит метод теоретических тарелок в хроматографии?
- •На чем основан качественный хроматографический анализ?
- •7. Какое практическое значение имеет газовая хроматография?
- •9. Каковы области применения, достоинства и недостатки методов адсорбционной хроматографии?
- •10. Какие требования предъявляются к адсорбентам и растворителям? Наиболее распространенные растворители и адсорбенты в жидкостной хроматографии.
- •11. Какие способы применяют для определения эффективности хроматографических разделений?
- •12. Какие требования предъявляются к жидкой фазе в газожидкостной хроматографии? Какие вещества используют в качестве жидкой фазы, в качестве твердого носителя?
- •Твердые носители.
- •13. В чем сущность методов количественного анализа: а) внешнего стандарта; б) метода нормировки; в) внутреннего стандарта?
- •14. На чем основан качественный анализ методом распределительной хроматографии на бумаге? Дайте определение Rf.
- •15. Каковы области применения, достоинства и недостатки а) газовой хроматографии; б) жидкостной хроматорграфии?
- •4. Детектор предназначен:
- •5. Как измеряется время удерживания по хроматограмме?
- •6. Площадь хроматографического пика характеризует …
- •8. Что такое тонкослойная хроматография?
- •9. Что такое Rf?
- •10. От чего больше зависит величина Rf?
- •12. В хроматографии на пластинках слой сорбента:
- •13. Признак ионообменной хроматографии:
Контрольные вопросы
-
В чем сущность хроматографического процесса?
Хроматография – это физико-химический метод разделения веществ, основанный на распределении компонентов между двумя фазами – неподвижной и подвижной.
Неподвижной (стационарной) фазой обычно служит твердое вещество (сорбент) или пленка жидкости, нанесенная на твердое вещество.
Подвижная фаза (элюент) – это жидкость или газ, протекающий через неподвижную фазу, реже – сверхкритический флюид.
Хроматографический анализ является критерием однородности вещества: если каким-либо хроматографическим способом анализируемое вещество не разделилось, то его считают однородным (без примесей).
-
Как классифицируют методы хроматографии по агрегатному состоянию фаз и по методике проведения эксперимента?
Хроматографические методы делят:
-
По агрегатному состоянию фаз на газовую и жидкую хроматографию
-
. В зависимости от способа перемещения сорбатов вдоль слоя сорбента различают проявителъный (элюентный), фронтальный, вытеснителъный методы и электрохроматографию.
-
В зависимости от природы процесса, обусловливающего распределение сорбатов между подвижной и неподвижной фазами, различают адсорбционную, распределительную, ионообменную, осадочную, аффинную и эксклюзионную хроматографию.
-
По технике выполнения (характеру процесса) различают: колоночную хроматографию (неподвижная фаза находится в колонке); плоскостную (планарную) — бумажную и тонкослойную (неподвижная фаза — лист бумаги или тонкий слой сорбента на стеклянной или металлической пластинке); капиллярную хроматографию (разделение происходит в пленке жидкости или слое сорбента, размещенном на внутренней стенке трубки); хроматографию в полях (электрических, магнитных, центробежных и других сил)
-
В зависимости от цели проведения хроматографического процесса различают аналитическую, неаналитическую, препаративную и промышленную хроматографию.
-
Что такое: а) высота хроматографического пика; б) ширина хроматографического пика; в) общий удерживаемый объем; г) приведенный удерживаемый объем?
Высота пика, h - расстояние от максимума пика до его основания, измеренное вдоль оси отклика детектора
Ширина пика у основания, Wb - отрезок основания пика, отсекаемый двумя касательными, проведенными в точках перегибов восходящей и нисходящей ветвей хроматографического пика.
Ширина пика на полувысоте, Wh- отсекаемый пиком отрезок линии, проведенной параллельно основанию пика на середине его высоты.
Объем удерживания вещества, VR - объем подвижной фазы, затрачиваемой на элюирование пробы вещества. Объем удерживания определяют между точкой ввода пробы и точкой, при которой регистрируется максимум сигнала детектора.
Приведенный объем удерживания, VR’ - объем удерживания вещества за вычетом мертвого объема:
VR' = VR - VM
-
Какие достоинства и недостатки газовой адсорбционной и газожидкостной хроматографии?
Варианты газовой хроматографии — газо-жидкостная и газо-адсорбционная— имеют свои преимущества и недостатки, поэтому выбор наиболее эффективного способа анализа в каждом случае определяется характером конкретной задачи.
Преимущества газожидкостного метода Ттеред газо-адсорбционным объясняются, во-первых, возможностью широкого выбора различных по химическому строению неподвижных жидкостей, пригодных для разных практических задач, и, во-вторых, высокой чистотой и однородностью жидкостей, благодаря чему в широкой области рабочих концентраций, начиная от самых низких, изотермы растворимости практически линейны. Выбор же твердых пористых тел с поверхностями различного химического состава среди выпускаемых промышленностью адсорбентов ограничен, и эти адсорбенты геометрически и химически неоднородны.
Однако с расширением применения и развитием техники газохроматографического анализа, в частности с повышением чувствительности детекторов, расширением интервала температур работы хроматографов и с ростом применения газовой хроматографии для автоматического контроля состава смесей в промышленности и для анализа микропримесей, выявились некоторые существенные недостатки газо-жидкостной хроматографии. Это прежде всего летучесть и нестабильность жидких фаз, затрудняющие анализ микропримесей, а также анализ при высоких температурах и с программированием температуры в препаративной хроматографии эти недостатки способствуют загрязнению выделенных веществ,