Разделение
.pdfСПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts
ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ ОЧИСТКИ И РАЗДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
Фракционная перегонка
(смесь '' спирт + вода'')
Цель: изучение методов очистки и получение чистого этилового спирта
Студент должен:
знать:
|
теоретические основы экстрагирования; |
|
виды перегонок; |
уметь: |
|
выбирать метод очистки органического вещества;
собирать установку, получать чистый продукт, определять выход чистого продукта.
Посуда:
колба круглодонная;
колбы конические;
дефлегматор;
алонж;
стаканы химические;
воронка;
холодильник.
Оборудование:
электроплитка;
штатив;
весы технические;
термометр.
Реактивы:
(смесь '' спирт + вода'')
Пояснение к работе
Кристаллизация – это переход вещества из любого агрегатного состояния в твердое, застывание сплавов, а так же переход из аморфного состояния в кристаллическое.
Возгонка - это процесс испарения твердого вещества с последующей конденсацией пара в твердое состояние, минуя жидкую фазу.
Экстракция – применяется для очистки веществ от примесей и для разделения веществ.
Перегонка – это процесс разделения жидкой смеси на составные части путем нагревания жидкости до кипения и конденсации её паров в виде дистиллята в холодильнике.
1
СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts
Фракционная (дробная) перегонка служит для выделения в чистом виде компонентов однородной смеси, обладающих различными температурами кипения.
В основе фракционной перегонки лежит закон фазового равновесия в системе жидкости – пар, детально раздробленный в 1880-1884гг. Д.П.Коноваловым.
Для увеличения эффективности разделения смеси и уменьшения числа перегонок следует пользоваться дефлегматорами.
Проведение синтеза
В предварительно взвешенную круглодонную колбу емкостью 500мл отвешивают 150 г смеси '' спирт и вода''.
Для фракционной перегонки собирают прибор, состоящий из круглодонной колбы емкостью 500 мл, дефлегматора, термометра, холодильника Либиха, аллонжа и приемника (взвешенного). Колба выбирается такой емкостью, чтобы перегонная смесь жидкости занимала не более 2/3 объема колбы. Для веществ, кипящих ниже 150°C , берется большой дефлегматор, а для веществ, кипящих выше 150°С – меньший. Приготавливают 4 приемника (плоскодонные колбы емкостью 150мл) их взвешивают вместе с пробками и нумеруют. Взвешивание производят на технических весах с точностью до 0.01г.
Вся посуда должна быть чистой и сухой.
Первая разгонка: в колбе для перегонки взвешивают 150г смеси, бросают в колбу ''кипелки'', вставляют дефлегматор с термометром, присоединяют к дефлегматору холодильник с алонжем и подставляют первый приемник. Термометр вставляют в дефлегматор так, чтобы верхний край шарика ртути был не менее чем на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки дефлегматора и ртутный шарик не должен прикасаться к стеклу.
Температурные интервалы фракций определяют разделив на три равные части разность между температурами кипения чистых веществ, составляющих данную смесь. Температура кипения воды 100° С, спирта - 78°С. Разность температур кипения составляет 22 градуса . Разделив это число на 3 (число намеченных к отбору фракций) , получают интервал 7,3, в котором и собирают каждую фракцию.
Следовательно, первую фракцию, которая будет поступать в приемник надлежит собирать в интервале 85°С вторую (приемник 2) собирают в интервале 85 – 92° С, а третью фракцию (приемник3) в интервале 92 – 100°С.
Нагревание колбы во время перегонки регулируют таким образом, чтобы дистиллят поступал в приемник со скоростью 30-40 капель в минуту.
Во время первой разгонки, приемники до достижения температурного интервала фракции меняют не прекращая нагревания и не отключая плитки. Перегонку прекращают, когда в колбе останется 3-4 мл жидкости. НЕЛЬЗЯ ПЕРОГОНЯТЬ ДОСУХА.
2
СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts
Окончив первую разгонку, выключают плитку, взвешивают полученные фракции, сливают остаток из колбы в приемник 4 и тоже взвешивают. Вычисляют общий вес в г. продуктов разгонки. Вычитая эту величину из веса взятой смеси, определяют потери при первой разгонки. Затем рассчитывают вес каждой фракции к сумме 3-х фракций в процентах . Полученные данные заносят в таблицу .
№ фракций |
Температурный |
Вес пустого |
Вес |
Вес |
% |
фракции |
|
интервал |
приемника |
приемника с |
фракции в г. |
к |
сумме |
|
|
|
фракцией |
|
фракции |
|
1 |
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
Закончив первую разгонку, высушивают весь прибор или меняют на сухой (кроме холодильника и дефлегматора).
Вторая разгонка: так как мы не делаем третью и последующие разгонки, то температурный интервал сокращен, чтобы быстрее сконцентрировать спирт, а вообще все последующие разгонки проводят в тех же интервалах, что и первая.
В перегонную сухую колбу выливают содержание приемника 1 и перегоняют его в интервале 78-80°С, собирая дистиллят в приемник 1. Когда температура отходящих паров достигнет 80°С, выключают плитку, охлаждают колбу минут 10 , убирают термометр и через дефлегматор по воронке приливают вторую фракцию из приемника 2 к остатку в перегонной колбе и возобновляют перегонку, собирая в приемник 1 все то, что
????перегоняется в интервале 80-92°С . При достижения 92°С, снова плитку отключают, охлаждают минут 10 и сливают в перегонную колбу через дефлегматор третью фракцию из приемника 3 и возобновляют перегонку, собирая:
Вприемник 1 – то, что останется в интервале 78-80° С
Вприемник 2 – то, что останется в интервале 80-92° С
Вприемник 3 – то, что останется в интервале 92-100° С
При достижении 100°С, заканчивают вторую разгонку, взвешивают полученные фракции и остаток от второй разгонки (первый остаток после взвешивания надо выбросить, приемник вымыть и высушить).
Затем вычисляют сумму трех фракций второй разгонки и находят % каждой фракции и остаток от этой суммы. Определяют суммы фракции второй разгонки и второго остатка и вычитают эту сумму из суммы трех фракций первой разгонки – находят потери при второй разгонке. Вычисляют общие потери в граммах и % от взятого количества смеси (150г).
Все данные заносят во втору таблицу, аналогично первой.
Прибор разбирают, тщательно моют и сушат. Продукты перегонки сдают преподавателю.
3
СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts
Обработка результатов:
Определение процента каждой фракции.
Общие потери в граммах и процентах от взятого количества.
Содержание отчета:
Название работы;
Цель работы;
Методика выполнения;
Обработка результатов;
Вывод;
Контрольные вопросы:
1.Что такое кристаллизация?
2.Что такое сублимация?
3.Что такое экстракция?
4.Что такое перегонка?
5.К каким веществам применяется перегонка с водяным паром?
6.В каких случаях проводят перегонку с паром?
7.Что влияет на температуру кипения жидкости?
8.Какой закон лежит в основе фракционной перегонки?
9.Сущность действия дефлегматора?
10.Что такое флегма?
11.Что такое флегмовое число?
12.Устройство ректификационных колонок?
4